Qu'est-ce que la calorimétrie par balayage différentiel?
ZL-3047A Calorimétrie différentielle par balayage (DSC) est une technique d'analyse utilisée pour mesurer la chaleur libérée ou absorbée par un échantillon pendant le chauffage ou le refroidissement sur une plage de température spécifique.En plus de la caractérisation des propriétés thermiques des matériaux, le DSC est également utilisé pour déterminer les températures auxquelles se produisent des transitions de phase spécifiques, y compris la température de transition du verre, la fusion et les événements de cristallisation.
Pour effectuer une expérience de calorimétrie par balayage différentiel,il est nécessaire d'avoir un instrument capable de fournir la plage de température nécessaire à l'essai et de surveiller avec précision les variations de température et de débit thermique.
Unel'instrument DSC à flux thermiqueL'échantillon est encapsulé dans une casserole métallique (généralement en aluminium), tandis que la casserole de référence est généralement une casserole vide.Le four est chauffé ou refroidi, et les caractéristiques du débit de chaleur sont observées à mesure qu'elles varient avec la température.L'information quantitative sur le débit thermique peut être déterminée à partir de la différence de température mesurée entre l'échantillon et la référence.
Après toutes ces discussions techniques, vous vous demandez peut-être encore ce qu'est exactement le DSC?
En d'autres termes, l'instrument DSC contient deux pièces à l'intérieur:
•L'un tient votre échantillon
•Tandis que l'autre détient une"matériel de référence"(généralement un creuset inerte et vide qui ne subit aucun changement thermique).
Voici pourquoi:
Imaginez que vous cuisinez et que vous voulez détecter si quelque chose dans la casserole estchangementVous avez:
Pan A: contient votre échantillon (par exemple, un steak)
Panneau B: vide (seulement la casserole)
Vous chauffez les deux casserolesidentiquesur des poêles séparés mais identiques.
Si vous ne surveillez que Pan A:
Vous voyez sa température augmenter, mais vousJe ne sais pas.:
Est-ce que la casserole elle-même absorbe la chaleur?
Le steak est-il en train de cuire?
Ou c'est juste une fluctuation de la puissance du poêle?
- Je ne sais pas.Tu n'apprends rien du comportement du steak tout seul!
Mais si vous comparez Pan A contre Pan B:
Quand Pan A est chaufféplus lent(parce que le steak absorbe la chaleur pour cuire) pendant que Pan B chauffe normalement → Vous réalisez:
"Aha! Quelque chose dans Pan A absorbe la chaleur, il subit un changement physique (comme la fonte ou la transition du verre)!"
C'est le principe différentiel:
Vous ne mesurez pas.chaleur absolue en Pan AVous suivez ledifférence de débit thermiqueentre la zone A et la zone B.
Type de matériau | Applications principales du DSC | Paramètres communs |
Produits à base de fibres (p. ex. fibres de polyester ou de nylon) |
- Analyser le comportement de cristallisation (crystallinité) - Évaluer l'adéquation des procédés de traitement thermique/post-spinning - Vérifiez la consistance de lot à lot |
Tg, Tm, pic de cristallisation à froid, cristallinité |
Les films (par exemple, films BOPP, PET) |
- Étudier les différences de comportement thermique avant/après l'étirement biaxial - Analyser la distribution du point de fusion (détecter les phases polymorphes) - étudier la relation entre étanchéité thermique et cristallinité |
Tg, Tm, cristallinité, largeur du pic de fusion |
Plastiques généraux (par exemple, PP, PE, ABS) |
- Déterminer le rapport cristallin/amorphe - Identifier les types de matières premières (Tg/Tm comme "empreintes digitales") - Évaluer les effets de mélange/modification |
Tg, Tm, ΔH (fusion), ΔH (cristallisation) |
Les adhésifs (par exemple, époxy, PUR) |
- Évaluer la réaction/le degré de durcissement - Analysez la densité des liaisons croisées - Distinguer les thermoplastiques des types réactifs - Mesurer Tg pour prévoir la plage de température de fonctionnement |
Tg, pic exothermique, chaleur résiduelle de réaction |
Déchets (par exemple, EPDM, SBR, silicone) |
- Corréler la Tg avec les performances dynamiques - Évaluer les changements de densité des liaisons croisées |
Tg, décalage Tg, effets thermiques |
La figure suivante est une courbe DSC typique montrant quatre types de transitions:
Le coefficient de température est →
Ⅰ Pour une transition secondaire, il s'agit d'un changement de la ligne de base horizontale
ⅡPour le pic d'absorption de chaleur, il est causé par la fusion ou la transition de fusion de l'échantillon d'essai.
ⅢPour le pic d'absorption de chaleur, il est causé par la réaction de décomposition ou de clivage de l'échantillon d'essai.
Ⅳ est le pic exotherme, qui résulte de la transition de phase cristalline de l'échantillon
Interprétation des axes du graphe du DSC
L'axe X (axe horizontale)
Il représente: Température
Unité: degrés Celsius (°C)
Expliquer: la ligne directe " " indique la rampe de température pendant le chauffage/le refroidissement.
L'axe Y (axe vertical)
Il représente:Flux de chaleur(également appeléPuissance thermique)
Unité: milliwatts (mW)
Une explication clé:
L'axe Y faitJe ne sais pas.montrer la température ou l'énergie totale.
Il mesure ladifférence de débit thermiqueentre l'échantillon et la plaque de référence pour maintenir le même taux de chauffage.
Exemple:
Si le DSC indiqueFlux de chaleur = 8 mW, signifie:
L'échantillon estabsorbant la chaleur(endothermique).
L'instrument fournit00,008 J/s supplémentaireà l'échantillon (par rapport à la référence) pour maintenir les deux chauffages au même rythme.
Pente (taux de variation du débit de chaleur)
Définition: La rapidité avec laquelle le débit de chaleur change par unité de température/temps.
Interprétation:
Pente plus raide vers le haut→ L'absorption de chaleur s'accélère (par exemple, fusion soudaine).
Pente plus plate→ Le flux de chaleur change progressivement.
Pente vers le bas plus raide→ La libération de chaleur augmente (par exemple, une réaction exothermique démarre).
Nom de l'organisme:La direction "positive" ou "négative" des sommets sur une courbe DSC n'est pas absolue, elle dépend de l'instrumentréglage de la direction du débit thermique.
Voici quelques-unes des normes internationales auxquelles DSC est conforme.
Le numéro standard. | Le champ d'application | Contenu clé |
Pour les appareils électroniques | DSC Test des matières plastiques | Transition vitrée (Tg), fusion (Tm), cristallisation, stabilité oxydative |
Pour l'utilisation dans les machines à coudre | Étalonnage de la température DSC | Étalonnage de température à l'aide de matériaux de référence (indium, zinc, etc.) |
Pour l'utilisation dans les machines à coudre | Étalonnage du flux de chaleur DSC | Étalonnage du signal de débit thermique par enthalpie de fusion |
Les données relatives à l'utilisation du système d'information | Norme industrielle japonaise (équivalente à l'ISO 11357) | Méthodes de base pour l'analyse thermique des matières plastiques |
Normes spécifiques au matériau
Polymères
Pour les appareils électroniques: Mesure de la cristallinité
Pour l'utilisation dans les machines de traitement de l'air: Températures de fusion/cristallisation et enthalpie
Pour les appareils de traitement de l'air: analyse de la Tg du caoutchouc
Produits pharmaceutiques
USP < 891>: Validation par analyse thermique
Le numéro d'immatriculation: Détection polymorphe (DSC est la méthode principale)
Les métaux
Pour l'utilisation dans les machines de traitement de l'air: Détermination du point de fusion des métaux
Pour les appareils électroniques: comportement d'oxydation
Méthodes spécialisées
La norme | Type d'essai | Exemple d'application |
---|---|---|
Pour l'utilisation de l'appareil | Temps d'induction de l'oxydation (OIT) | Stabilité des tuyaux en polyéthylène |
Pour l'utilisation dans les machines à coudre | Test de l'OIT sur les polyolefines | Efficacité additive |
Pour les produits de la catégorie 1 | Mesure de la capacité thermique | Matériaux composites |
Étalonnage et validation
Pour les produits de la catégorie 1: Étalonnage de base du DSC
Pour l'utilisation dans les machines à coudre: Procédures de validation des données
NIST SRM 720: Norme de capacité thermique du saphir
Personne à contacter: Ms. Fiona Zhong
Téléphone: +86 135 3248 7540
Télécopieur: 86-0769-3365-7986