Qu'est-ce que la calorimétrie de balayage différentiel?
Calorimétrie de balayage différentiel ZL-3047A (DSC) est une technique analytique utilisée pour mesurer la chaleur libérée ou absorbée par un échantillon pendant le chauffage ou le refroidissement sur une plage de température spécifique. En plus de caractériser les propriétés thermiques des matériaux, le DSC est également utilisé pour déterminer les températures auxquelles des transitions de phase spécifiques se produisent, y compris les événements de température de transition, de fusion et de cristallisation.
Pour effectuer une expérience de calorimétrie de balayage différentiel, un instrument est nécessaire qui peut fournir la plage de température nécessaire pour les tests et surveiller précisément la température et les changements de flux de chaleur.
UNInstrument DSC à flux de chaleurse compose d'un four où l'échantillon et le matériau de référence sont placés. L'échantillon est encapsulé dans une casserole métallique (généralement en aluminium), tandis que la référence est généralement une casserole vide. La fournaise est chauffée ou refroidie, et les caractéristiques du flux de chaleur sont observées car elles varient avec la température. Les informations quantitatives du débit de chaleur peuvent être déterminées à partir de la différence de température mesurée entre l'échantillon et la référence.
Après tout ce discours technique, vous vous demandez peut-être encore - qu'est-ce que DSC? Aujourd'hui, décomposons-le dans un langage clair pour comprendre son principe fondamental.
En d'autres termes, DSC Instrument contient deux casseroles à l'intérieur:
• On tient votre échantillon
• tandis que l'autre tient un"Matériel de référence"(généralement un creuset inerte et vide qui ne subit aucun changement thermique).
Voici pourquoi:
Imaginez que vous cuisinez et que vous voulez détecter si quelque chose dans la casserole estchangement(comme saisir un steak). Tu as:
Casserole: Contient votre échantillon (par exemple, un steak)
Poêle B: Vide (juste la casserole)
Vous chauffez les deux casserolesde manière identiquesur des poêles séparés mais identiques.
Si vous ne surveillez que Pan A:
Vous voyez sa température augmenter, mais vousJe ne peux pas dire:
La casserole elle-même absorbe-t-elle la chaleur?
La cuisson du steak est-elle (réaction endothermique)?
Ou est-ce juste une fluctuation de puissance du poêle?
→Vous n'apprenez rien sur le comportement du steak seul!
Mais si vous comparez Pan A contre Pan B:
Quand la poêle se réchauffeRalentissez(Parce que le steak absorbe le feu à cuire) tandis que la poêle B chauffe normalement → Vous réalisez:
"Aha! Quelque chose dans la poêle A absorbe la chaleur - elle subit un changement physique (comme la fusion ou la transition du verre)!"
Ceci est le principe "différentiel":
Tu ne mesuras pasChaleur absolu dans la poêle A- Vous suivez ledifférence de flux de chaleurEntre Pan A et Pan B.
Type de matériau | Applications DSC primaires | Paramètres communs |
Fibres (par exemple, polyester, fibres de nylon) |
- Analyser le comportement de cristallisation (cristallinité) - Évaluer l'adéquation du traitement thermique / des processus post-tournage - Vérifiez la cohérence du lot à lot |
TG, TM, pic de cristallisation froide, cristallinité |
Films (Par exemple, Bopp, Pet Films) |
- Étude des différences de comportement thermique avant / après l'étirement biaxial - Analyser la distribution des points de fusion (détecter les phases polymorphes) - Étudiez la relation entre la chaleur et la cristallinité |
TG, TM, cristallinité, largeur de pic de fusion |
Plastiques généraux (par exemple, PP, PE, ABS) |
- Déterminer le rapport cristallin / amorphe - Identifier les types de matières premières (TG / TM comme "empreintes digitales") - Évaluer les effets de mélange / modification |
Tg, TM, ΔH (fusion), ΔH (cristallisation) |
Adhésifs (par exemple, époxy, pur) |
- Évaluer le degré de réaction / durcissement - Analyser la densité de réticulation - Distinguer les types thermoplastiques vs réactifs - Mesurer TG pour prédire la plage de température de service |
TG, pic exothermique, chaleur de réaction résiduelle |
Caoutchouc (par exemple, EPDM, SBR, Silicone) |
- corréler TG avec les performances dynamiques - Évaluer les changements de densité de réticulation |
TG, Shift TG, effets d'histoire thermique |
La figure suivante est une courbe DSC typique montrant quatre types de transitions:
Le coefficient de température est →
Ⅰ Pour une transition secondaire, c'est un changement dans la ligne de base horizontale
ⅡPour le pic d'absorption de chaleur, il est causé par la transition de fusion ou de fusion de l'échantillon de test
ⅢPour le pic d'absorption de chaleur, il est causé par la réaction de décomposition ou de clivage de l'échantillon d'essai
Ⅳ est le pic exotherme, qui est le résultat de la transition de phase cristalline de l'échantillon
Interprétation des axes graphiques DSC
Axe x (axe horizontal)
Représente: Température
Unité: Degrés Celsius (° C)
Explication: Simple - montre la rampe de température pendant le chauffage / refroidissement.
Axe y (axe vertical)
Représente:Thermage(Aussi appeléPuissance thermique)
Unité: Milliwatts (MW)
Explication clé:
L'axe y faitpasmontrer la température ou l'énergie totale.
Il mesure ledifférence de flux de chaleurentre l'échantillon et la casserole de référence pour maintenir le même taux de chauffage.
Exemple:
Si le DSC litFlux de chaleur = 8 MW, cela signifie:
L'échantillon estabsorption de la chaleur(endothermique).
L'instrument fournit0,008 J / s supplémentaireà l'échantillon (par rapport à la référence) pour maintenir les deux chauffages au même rythme.
Pente (taux de changement de flux de chaleur)
Définition: La rapidité avec laquelle le flux de chaleur change par unité de température / temps.
Interprétation:
Pente ascendante plus raide→ L'absorption de chaleur s'accélère (par exemple, la fusion soudaine).
Pente plus plate→ Le flux de chaleur change progressivement.
Pente plus raide vers le bas→ Le libération de chaleur augmente (par exemple, la réaction exothermique commence).
Note:La direction "positive" ou "négative" des pics sur une courbe DSC n'est pas absolue - cela dépend de l'instrumentRéglage de la direction du flux de chaleur.
Certaines des normes internationales avec lesquelles DSC se conforment sont les suivantes.
No. | Champ d'application | Contenu clé |
ISO 11357 | Tests DSC des plastiques | Transition du verre (TG), fusion (TM), cristallisation, stabilité oxydative |
ASTM E967 | Étalonnage de la température DSC | Étalonnage de la température à l'aide de matériaux de référence (par exemple, indium, zinc) |
ASTM E968 | Étalonnage du flux de chaleur DSC | Étalonnage du signal de flux de chaleur via la fusion de l'enthalpie |
JIS K 7121 | Norme industrielle japonaise (équivalente à ISO 11357) | Méthodes de base pour l'analyse thermique des plastiques |
Normes spécifiques au matériau
Polymères
ISO 11357-3: Mesure de la cristallinité
ASTM D3418: Temps de fusion / cristallisation et enthalpie
ASTM D7426: Analyse du caoutchouc TG
Médicaments
USP <891>: Validation de l'analyse thermique
Ich Q6A: Détection des polymorphes (DSC est la méthode principale)
Métaux
ASTM E794: Détermination du point de fusion du métal
ISO 17851: Comportement d'oxydation
Méthodes spécialisées
Standard | Type de test | Exemple d'application |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Temps d'induction d'oxydation (OIT) | Stabilité du tuyau en polyéthylène |
ASTM D3895 | Test de polyoléfine OIT | Efficacité additive |
ISO 11357-4 | Mesure de la capacité thermique | Matériaux composites |
Étalonnage et validation
ISO 11357-1: Étalonnage DSC de base
ASTM E2716: Procédures de validation des données
Nist srm 720: Norme de capacité de chaleur saphir
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